操作规范决定检测可靠性：配制标准溶液时，需在20℃恒温环境下进行，AR级试剂需先在烘箱中干燥至恒重；样品检测时，试剂加入量需精确至0.01ml，避免人为误差。某监测站检测饮用水中氟化物时，因使用过期AR级氟试剂，导致检测结果偏低，及时更换合格试剂后数据恢复准确。定期校准仪器与试剂空白试验，是消除系统误差的关键手段。